这种传统课堂教学模式导致大部分学生被动地接受学习,依赖心理强,缺乏探究创新精神,收不到满意的教学效果。
这条路线的原料需要得到手性醇,这个醇可以由相应的酮用酶还原或用手性催化剂来还原。这条路线得到的C异构体的ee值高达98%,该途径的难点是手性醇的制备和顺式环氧化。
AlessioPorta等采用下列途径来合成C异构体,结果得到顺式/反式为99/1,顺式中C异构体的ee值高达93%(图11)。4、电化学的合成方法Shono等介绍了一个复杂化合物在电解体系中闭环制取顺式一二氢茉莉酮酸甲酯与加氢原料取代环戊烯酮(图12)。该途径存在的缺点是原料不易得到,路线长,总产率低。除了找到合成的最优条件外,实际生产中还需要设计出一套经济实用的工艺设备。由于反式异构体与顺式异构体之间存在着热力学平衡,除了在pH为5~7这个范围内,式异构体通常比较容易转换为反式异构体,2000年KraftP等人采用反式二氢茉莉酮酸甲酯与碱(如碳酸钠)一起加热回流来提高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的含量(顺式消旋体的含量达12.8%)(图10),进而提高C异构体的含量,该法很环保,很经济,但副反应严重影响香味稳定性且提高程度小。
同时复杂母体的合成也比较困难,限制了该方法的推广价值。这种方法在提高c异构体的含量方面是一大进步,但是该方法要用到的催化剂制取有一定的难度,不适合大量生产。样品的性质是选择溶剂的主要依据,同时还要考虑有机溶剂的物理化学性质,如湿润性、热传导性、化学惰性、可燃性等因素。
1、原理即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应:I2+SO2+2H2O⇌2HI+H2SO4此反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。实验证明,在体系中加入吡啶(C5H5N),可使反应向右进行:3C5H5N+H2O+I2+SO22C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)生成的硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,可加无水甲醇:C5H5NS03(硫酸酐吡啶)+CH30H(无水)C5H5NHS04CH3(甲基硫酸吡啶)把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3C5H5N+CH3OH2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3从反应式可以看出1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、lmol甲基硫酸吡啶。声明:本文所用图片、文字来源食品检测技术,版权归原作者所有。分馏,用干燥的吸滤瓶作接收器,收集64~65℃馏出的甲醇。
若以甲醇作为溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的物质的量之比为:12:SO2:C5H5N=1:3:10。⑤碘:将碘在硫酸干燥器内干燥48h以上。
然后用10L注射器从反应器加料口注入10L蒸馏水(相当于0.01g水),此时电流表指针接近零点,用卡尔费休试剂滴定到原定终点,记录卡尔费休试剂的使用量。②样品用量一般谷类、豆类约20g,肉、鱼、蛋、乳制品为5~10g,蔬菜、水果约5g。m水的质量,g。document.writeln(share);相关链接:甲苯,卡尔费休试剂,吡啶,甲醇。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。⑧卡尔费休试剂的配制与标定a、配制:称85g碘于干燥的有塞棕色1L烧瓶中,加入670mL无水甲醇,塞上瓶塞,振摇,使碘全部溶解,然后加入270mL无水吡啶,混匀。如让反应按照正方向进行,则需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
3、仪器①卡尔费休水分测定仪。b、标定:先加50mL无水甲醇于反应器中,接通电源,启动电磁搅拌器,用卡尔费休试剂滴入甲醇中,使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录卡尔费休试剂用量),保持1min。
V滴定消耗试剂的体积,mL。于冰水浴中冷却,通入干燥的SO2气体60~70g后塞上瓶塞,放置于暗处24h后标定使用。
⑥二氧化硫钢瓶装的二氧化硫或硫酸分解亚硫酸钠制得。测定结果按下式计算: 式中:X试样中水分的含量,mL/100g。④为防止水分附集于接收管及冷凝管壁,仪器必须清洗干净。m试样的质量,g。⑦水一甲醇标准溶液(每毫升含1mg水):准确称取1mL水倒入预先干燥的1000mL容量瓶中,用无水甲醇稀释到刻度,摇匀备用。⑤目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定,特别是香料,蒸馏法是唯一的、公认的检验分析方法。
(四)卡尔费休法卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法于1935年由卡尔费休提出,是一种快速、准确测定水分的滴定分析方法,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分的方法。缓慢加热蒸馏,使每秒钟得馏出液两滴,待水分大部分蒸出后,加快蒸馏速度约每秒钟得馏出液4滴,当接收管内水量不再增加,水分全部蒸出后,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗,如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,关闭电炉电源,读取接收管水层的容积。
5、说明及注意事项①此法为GB/T 5009.32003标准第三法。2、试剂①无水吡啶:含水量在0.1%以下。
②无水甲醇含水量在0.05%以下。脱水方法:将200mL吡啶置于烧瓶中,加入40mL苯,加热蒸馏,收集110~116℃馏出的吡啶。
重复滴定,并计算平均值。式中:T1每毫升卡尔费休试剂中水的质量,mg/mL。正己烷用于测定一些含有糖分的香辛料、辣椒、葱、蒜类。这是理论上的数据,在实际使用时,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
一般大多数香辛料使用甲苯作为蒸馏剂,其沸点为110.7℃。③可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
V接收管中水的体积,mL5、说明及注意事项①此法为GB/T 5009.32003标准第三法。
(四)卡尔费休法卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法,这种方法于1935年由卡尔费休提出,是一种快速、准确测定水分的滴定分析方法,并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分的方法。m水的质量,g。
常用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。分馏,用干燥的吸滤瓶作接收器,收集64~65℃馏出的甲醇。若以甲醇作为溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的物质的量之比为:12:SO2:C5H5N=1:3:10。③可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。
2、试剂①无水吡啶:含水量在0.1%以下。1、原理即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应:I2+SO2+2H2O⇌2HI+H2SO4此反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。
document.writeln(share);相关链接:甲苯,卡尔费休试剂,吡啶,甲醇。b、标定:先加50mL无水甲醇于反应器中,接通电源,启动电磁搅拌器,用卡尔费休试剂滴入甲醇中,使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点(即指针到达一定刻度,不记录卡尔费休试剂用量),保持1min。
⑧卡尔费休试剂的配制与标定a、配制:称85g碘于干燥的有塞棕色1L烧瓶中,加入670mL无水甲醇,塞上瓶塞,振摇,使碘全部溶解,然后加入270mL无水吡啶,混匀。⑦水一甲醇标准溶液(每毫升含1mg水):准确称取1mL水倒入预先干燥的1000mL容量瓶中,用无水甲醇稀释到刻度,摇匀备用。
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